三氮唑生產(chǎn)方法有哪些？
三氮唑生產(chǎn)方法：
1、一種5-三氮唑生產(chǎn)工藝，其特征在于包括以下步驟：
在反應(yīng)釜中，將3，4-二氨基甲苯放入0.8～1.5倍純水中，加熱并保持95～105℃，攪拌至充分溶解；
向步驟1制備的溶液中加入0.4～0.7倍的3，4-二氨基甲苯的亞硝酸鈉，反應(yīng)壓力保持在5.6～5.8MPa，溫度保持在250～280℃，攪拌反應(yīng)2.5 ~ 3.5 小時(shí)。
將步驟2得到的溶液冷卻至180～200℃，減壓至0.7～0.8mpa。
將硫酸滴入步驟3制備的溶液中，使PH值保持在5-6，導(dǎo)致大量晶體形成。
將步驟4得到的晶液混合物在20-30℃的溫度下脫水；
將步驟5中得到的晶體在105～210℃加熱脫水。
將步驟6得到的結(jié)晶在220～240℃下蒸餾，回流2.5～3.5小時(shí)，充分?jǐn)嚢杓吹萌颉?/p>
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟1中的純水是指蒸餾水或去離子水。
3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟2中反應(yīng)溫度采用中壓盤管循環(huán)水控制。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟3中滴加的硫酸濃度為12％～16％。
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